N,N-диметиланилин

Мөн диметил тифениламин гэж нэрлэгддэг, өнгөгүй цайвар шар өнгийн тослог шингэн, хурц үнэртэй, агаарт эсвэл нарны дор исэлдэхэд хялбар, зе нь харанхуйлж хэрэглэдэг. Харьцангуй нягт (20 ℃ / 4 ℃) 0.9555, хөлдөх температур 2.0 ℃, буцлах температур 193 ℃, анивчдаг температур (нээх) 77 ℃, гялалзах цэг 317 ℃, зуурамтгай чанар (25 ℃) 15.2 spa / 25.25 д/с 4 . Этанол, эфир, хлороформ, бензол болон бусад органик уусгагчид уусдаг. Төрөл бүрийн органик нэгдлүүдэд уусдаг. Усанд бага зэрэг уусдаг. Энэ нь шатамхай бөгөөд ил гал гарсан тохиолдолд шатах болно. Уур ба агаар нь 1.2% ~ 7.0% (хэлбэр) тэсрэх хязгаартай тэсрэх хольц үүсгэнэ. Энэ нь маш хортой бөгөөд өндөр дулаан энерги задрахад хортой анилин хий ялгардаг. Арьсанд шингэж хордлого үүсгэдэг, LD501410мг/кг, агаар дахь зөвшөөрөгдөх дээд хэмжээ 5мг/м3.
Хадгалах арга
1.Хадгалалтын урьдчилан сэргийлэх арга хэмжээ[25] Сэрүүн, агааржуулалт сайтай агуулахад хадгална. Гал, дулааны эх үүсвэрээс хол байлга. Савыг битүүмжилсэн байлгана. Үүнийг хүчил, галоген, хүнсний химийн бодисоос тусад нь хадгалах ба хэзээ ч хольж болохгүй. Холбогдох сорт, тоо хэмжээний гал унтраах төхөөрөмжөөр тоноглогдсон. Хадгалах талбай нь гоожиж байгаа цоорхойг арилгах яаралтай тусламжийн тоног төхөөрөмж, хамгаалах байрны тохиромжтой материалаар тоноглогдсон байх ёстой.

2. Төмөр бөмбөрийн битүүмжилсэн савлагаатай, нэг бөмбөрт 180 кг, сэрүүн, агааржуулалттай газар хадгална. Шатамхай, хортой материалыг дүрмийн дагуу хадгалах, тээвэрлэх.
синтезийн арга
1. Өндөр температур, өндөр даралтын үед хүхрийн хүчил байлцуулан анилин ба метанолын хоорондох урвалаар гаргаж авдаг. Процессын урсгал: 1. Урвалын данханд 790кг анилин, 625кг метанол, 85кг хүхрийн хүчил (аммонийн 100%) нэмж, температурыг 210-215℃, даралт 3.1МПа, 4 цагийн турш урвалд оруулсны дараа даралтыг суллаж, материалыг гадагшлуулна. сепаратор, 30% натрийн гидроксидоор саармагжуулсан, статик, доод дөрөвдөгч аммонийн давсыг ялгаж авдаг. Дараа нь 160 ℃ температурт 0.7-0.9 МПа гидролизийн урвалыг 3 цагийн турш, гидролизийн бүтээгдэхүүн ба тослог материалын дээд давхаргыг хольж, эцсийн бүтээгдэхүүнийг вакуум нэрэлтийн дараа угаана.

2. Метанол, анилиныг түүхий эд болгон ашиглан 200-250℃ температурт метанолын илүүдэл, атмосферийн даралттай хөнгөн цагааны ислийн катализатороор нийлэгжүүлнэ. Түүхий эдийн хэрэглээний квот: анилин 790кг/тн, метанол 625кг/т, хүхрийн хүчил 85кг/тн. Лабораторийн бэлдмэл нь анилиныг триметилфосфаттай урвалд оруулж чаддаг.

3, анилин ба метанолыг хольсон (n анилин: n метанол ≈ 1:3), катализатороор тоноглогдсон реактор руу 0.5 цаг-1 агаарын хурдаар шахдаг поршенгүй импульс хэмжигч насосоор дамжуулан урвал эхлээд шил рүү урсдаг. Хроматографийн шинжилгээнд зориулж зайлуулж тодорхой давтамжтайгаар цуглуулсан шингэний доорх ялгагч хийн шингэн сепаратор.

2001 онд Нанкай их сургууль, Тяньжин Руйкай технологийн хөгжлийн ХХК хамтран өндөр үр ашигтай анилин метилжилтийн катализатор бүтээж, N, N-диметил анилины хийн фазын синтезийг хэрэгжүүлсэн. Уг процесс нь дараах байдалтай байна: Шингэн анилиныг метанолтой хольж, ууршуулах цамхагт ууршуулж, дараа нь 0.5-1.0 цаг-1 агаарын хурдтай хоолой хэлбэрийн реакторт оруулна (хоолойн реакторын суурин давхарга нь ачаалалтай нано бодисоор тоноглогдсон байдаг. -хатуу катализатор), атмосферийн даралтын дор 250-300 ℃ температурт тасралтгүй үйлдвэрлэсэн, DMA-ийн гарц 96% -иас дээш байдаг.

Цэвэршүүлэх арга: Энэ нь ихэвчлэн анилин, N-метил анилин зэрэг хольц агуулдаг. N,N-диметиланилиныг 40% хүхрийн хүчилд уусгаж, усны уураар нэрдэг. Натрийн гидроксидыг шүлтлэг болгохын тулд нэмдэг. Нэрэлтийг усны уураар үргэлжлүүлнэ. Нэрмэлийг усан давхаргад хувааж, калийн гидроксидоор хатаана. Хэвийн даралтын нэрэлтийг цууны ангидрид байгаа нөхцөлд явуулдаг. Цууны ангидридын ул мөрийг арилгахын тулд нэрмэлийг усаар угааж, калийн гидроксид, дараа нь барийн ислээр хатааж, азотын урсгалын дэргэд даралтын дор нэрэх болно. Нэрмэлийг цэвэршүүлэх бусад аргууд нь 10% цууны ангидрид нэмж, анхдагч болон хоёрдогч аминыг зайлуулахын тулд хэдэн цагийн турш буцалгах явдал юм. Хөргөсний дараа 20%-ийн давсны хүчлийн илүүдэл нэмж, эфирээр гаргаж авна. Давсны хүчлийн давхарга нь шүлттэй шүлтлэг бөгөөд дараа нь эфирээр олборлож, эфирийн давхаргыг калийн гидроксидоор хатааж, азотын урсгалын дор багасгасан даралтын дор нэрнэ. N,N-диметиланилиныг мөн пикрин хүчлийн давс болгон хувиргаж, тогтмол хайлах цэг хүртэл дахин талсжуулж, дараа нь натрийн гидроксидын 10% усан дулаан уусмалаар задалж болно. Дараа нь эфирээр гаргаж аваад угааж, хатааж, даралтын дор нэрнэ.

5. Анилин, метанол, хүхрийн хүчлийг пропорциональ хольж, автоклав дахь конденсацийн урвал, метанолыг даралтыг бууруулах замаар урвалын бүтээгдэхүүн, шүлтийг саармагжуулах, салгах, дараа нь даралтыг бууруулж нэрэх замаар бүтээгдэхүүнийг гаргана.

6. N,N-диметиланилиныг анилин ба триметилфосфатын метилжилтийн урвалаар үүсгэж, дараа нь эфирээр гаргаж аваад хатааж, нэрэх боломжтой.

7. N,N-диметиланилиныг Зиглер катализаторын катализаторын давхарга дээр зэс-манганы систем эсвэл зэс-цайры-хромын системд 280℃ температурт анилин ба метанолын холимогоор 1:3.5 харьцаатай нэгтгэж болно. Олж авсан N,N-диметиланилиныг 193-195℃ температурт 54 таб бүхий багана нэрэх төхөөрөмж дээр цуглуулж, бор шилэн саванд савлав. Цэвэр N, N-диметиланилиныг бэлтгэхийн тулд N, N-диметиланилиныг металл фосфатын багана бүхий бэлдмэлийн хийн хроматограф руу зөөгч хий болгон азотын хийг шахаж болно.