Нэг талаас, уг бүтээл нь 1,1,3-трихлорацетоныг цэвэршүүлэх аргыг санал болгодог бөгөөд уг арга нь дараах алхмуудыг агуулна.

Флаш:

(1) Устай хольсон түүхий 1,1, 3-трихлорацетон;

(2) Дээд уусмалыг зогсоосны дараа дахин талсжих; Түүнчлэн

(3) дахин талстжсан хатуу талстуудыг шүүж, усаар угаана;

Үүний зэрэгцээ, (1) алхамд дээрх түүхий 1,1,3-трихлорацетоны усны хэмжээтэй харьцуулсан жингийн харьцаа нь 1 байна.0.1-2).

(1)-р алхамд 1,1,3-трихлорацетон түүхий бүтээгдэхүүний усны хэмжээтэй харьцуулсан жингийн харьцаа 1 байж болно:

(0.4-0.6), цаашид 1:0.5 болгон оновчтой болгосон; Энэхүү бүтээлд 1,1, 3-трихлорацетон түүхий бүтээгдэхүүн болон усны тунг дээрх хэсэгт хянадаг.

Өндөр цэвэршилттэй 1,1,3-трихлорацетоны хүрээг гаргаж авч болно.

Одоогийн шинэ бүтээлийн дагуу (1) алхамд 1,1, 3-трихлорацетон түүхий бүтээгдэхүүн болон усыг 10-50°C температурт бэлтгэж болно.

Тодорхой нөхцөлд 10-30 минут холино, дараа нь 10-30 минут байлгана; (1)-р алхамд 1,1, 3-трихлорпропил гэж заасан нь дээр.

Түүхий кетоныг 30-35°C температурт усаар 25-30 минут хольж, дараа нь 10-15 минут байлгасан; Одоогийн шинэ бүтээлд

1,1,3-трихлорацетон түүхий эдийг түүхий эд болгон ашиглан урвалын данханд хийж, устай хольж, тодорхой температурт байлгасны дараа хутгана.

Ламинатжуулалт. Ламинатжуулалтын дараа доод тосны давхаргыг арилгаж, голчлон хлорын өндөр хольцыг арилгаж, дээд уусмалыг дараа нь ашиглахаар үлдээнэ.

Энэхүү бүтээлийн дагуу (1) алхамд түүхий 1,1, 3-трихлорацетоныг устай хольж, мөн хутгаж болно.

1,1,3-трихлорацетон нь бүдүүн байж болох л бол хутгах нөхцөл болон тоног төхөөрөмжид тодорхой хязгаарлалт байхгүй нөхцөлд

Бүтээгдэхүүнийг усаар жигд хольж болно. Холих хурд нь 100-300 эрг/мин байх нь зүйтэй.

Одоогийн шинэ бүтээлд ус нь ионгүйжүүлсэн ус байх нь зүйтэй.

Энэхүү бүтээлийн дагуу (2) алхамд дахин талсжих нөхцөл нь: температур 0-35℃, хугацаа 0.5-аас ... хүртэл байж болно.

10 цагийн турш, илүү тохиромжтой бол дахин талсжих процессыг 50-300 эрг/мин хутгах хурдаар гүйцэтгэнэ; илүү тохиромжтой бол рекнот

Мөн талсжих процесст ус нэмдэг бөгөөд усыг 200-600 мл/мин хурдтайгаар нэмнэ; Эдгээр нөхцөлд дахин талсжих үр ашиг

Жимс сайн.

[0034] Цаашилбал, дахин талсжих нөхцөл нь: 10-15℃ температур, 2-3 цагийн хугацаа, дахин талсжих нөхцөл юм.

Кристалыг 100-200 эрг/мин хурдтайгаар хутгаж, 300-500 мл/мин хурдтайгаар ус нэмнэ.

Ийм нөхцөлд дахин талсжих нөлөө илүү сайн байдаг.

Одоогийн шинэ бүтээлд (2) алхамд тайлбарласан дахин талсжих температур нь (1) алхамд байгаа 1,1, 3-трихлорацетоныхоос бага байна.

Бүтээгдэхүүнийг устай холих температур.

Энэхүү бүтээлийн дагуу (3) алхамд (2) алхамын дараах урвалын хольцыг битүү даралтаар шүүж болно, эсвэл ...

Хатуу талстуудыг реакторын ёроолд байрлах шигшүүрийн хавтангаар шууд дарж гаргаж авдаг. Одоогийн шинэ бүтээлд агаар болон/эсвэл азотыг ашиглах нь зүйтэй.

Даралтат шүүлтүүрт азот ашиглах нь дээр бөгөөд даралт нь 0.1-0.2 МПа, илүү тохиромжтой нь 0.12 -

0. 18 мПа.

Энэхүү шинэ бүтээлийн дагуу даралтын шүүлтүүрийн дараа тунадасжсан талстыг усаар угааж, уг усыг угаана.

Тодорхой хязгаарлалт байхгүй, жишээлбэл, та 2-25℃ температурт 1-2 кг ус шүрших угаалга сонгож, шүршиж болно.

Хурдны тодорхой хязгаар байхгүй.

Энэхүү шинэ бүтээлийн дагуу 1,1,3-трихлорацетон түүхий бүтээгдэхүүний цэвэршилт нь жингийн 50-65% байж болно.

Зааварчилгааны 3/6 хуудас

5

CN 109516908 A

5

Нөгөөтэйгүүр, одоогийн шинэ бүтээл нь дээр дурдсан аргуудын аль нэгээр бэлтгэсэн фолийн хүчил агуулдаг.

Фолийн хүчил бэлтгэхэд 1,1,3-трихлорацетоны усан уусмалыг шууд ашигладаг.

Энэхүү шинэ бүтээлийн цэвэршүүлэх аргын үйл ажиллагаа, тухайлбал давхарласан олборлолт, талсжих шүүлтүүр гэх мэтийг хаалттай системд гүйцэтгэж болно.

Байгаль орчинд ээлтэй, бохир усны үүсэлтийг эрс багасгадаг, органик уусгагч болон органик хаягдал хий ялгаруулдаггүй; Үүнээс гадна цэвэршүүлэх арга

Органик уусгагч оруулаагүй бөгөөд цэвэршүүлэх явцад хлорын өндөр хольцыг зайлуулдаг тул фолийн хүчлийн чанарт ямар ч эрсдэл байхгүй.

Энэ арга нь усыг талсжих уусгагч болгон ашигладаг бөгөөд 1,1,3-трихлорацетоны цэвэршүүлсэн усан уусмалыг фолийн хүчил үйлдвэрлэхэд шууд ашигладаг.

Фолийн хүчлийн нийт гарцыг жингийн 5%-иар нэмэгдүүлэх боломжтой бөгөөд цэвэршилт нь жингийн 99.2%-иас дээш байвал өндөр чанартай бүтээгдэхүүн авах боломжтой.

Фолийн хүчилээс.

Энэхүү шинэ бүтээлийг доорх хувилбаруудын тусламжтайгаар дэлгэрэнгүй тайлбарласан болно.

[0042] Дараах хувилбарууд болон харьцаанд, өөрөөр заагаагүй бол ашигласан материалыг арилжааны худалдан авалтаар авах боломжтой.

Энэ салбарт ашигласан арга нь уламжлалт арга юм.

Хийн хроматографийн загвар нь Shimadzu компаниас худалдаж авсан GC-2014 байв.

Одоогийн бүтээлийн цэвэршүүлэх аргаар [0047] бэлтгэсэн 1,1, 3-трихлорацетоныг ёроолд нь шүүлтүүрийн шигшүүрийн хавтан бүхий 50 литрийн багтаамжтай реакторт цэвэршүүлдэг [0048]. Нэгдүгээрт, 1,1-ийн цэвэршилт нь жингийн 65%, 3-трихлорацетон 20кг ба 10кг усыг урвалын данханд 24-ийн холимогтой хольж, хутгах хурд нь 200р/мин бөгөөд хутгах процесст ус нэмж, 300 мл/мин хурдтай ус нэмээд дараа нь хольцыг 10 минут байлгаж, доод тосны давхаргаас салгаж, өндөр хлорын хольцыг зайлуулна; Хоёрдугаарт, давхарласан дээд уусмалын температурыг 5 хүртэл бууруулж, 100р/мин хурдтайгаар 2 цаг хутгана. Дараа нь хатуу талстыг урвалын данхны ёроолд байрлах шигшүүрийн хавтангаар дамжуулан 0.1 МПа даралттай азотын даралттай шүүлтүүрээр шууд гаргаж аваад, дараа нь 2 кг хүйтэн усаар шүршиж угаана. 1,1, 3-трихлорацетоны нойтон жин 9.8 кг, хроматографийн цэвэр (GC) нь 96.8 жингийн % байсан [0051]. Энэхүү цэвэршүүлэх аргад статик давхаргажилт, өндөр хлорын хольцыг зайлуулах, талсжих, шүүх, ус угаах зэрэг үйлдлүүдийг байгаль орчинд ээлтэй, хаягдал усны үүсэлтийг эрс багасгаж, хаягдал органик уусгагч болон органик хаягдал хий үүсгэдэггүй хаалттай биет системд хийж болно [0052]. Үүнээс гадна, органик уусгагч оруулалгүйгээр цэвэршүүлэх арга, цэвэршүүлэх процесст хольцыг зайлуулах өндөр хлор агуулсан тул фолийн хүчлийн чанарт ямар ч эрсдэл байхгүй бөгөөд үйлдвэрлэлд шууд ашигладаг ацетон устай хөндлөн холбосон 1, 1, 3-фолийн хүчлийг бэлтгэх жишээг авч үзвэл нийт гарцыг 5 жин %, цэвэршилтийг 99 5 жин % сайжруулна. Жишээ 2 [0054] Энэхүү хувилбарт одоогийн шинэ бүтээлийн цэвэршүүлэх аргаар бэлтгэсэн 1, 1, 3-трихлорацетоныг [0055] доод хэсэгт нь шүүлтүүрийн шигшүүрийн хавтан бүхий 50 литрийн багтаамжтай реакторт цэвэршүүлдэг гэж заасан [0056]. Эхлээд 1, 1. 50%-ийн цэвэршилттэй, 3-трихлорацетон 20кг, 4кг усыг реакторт хольж, 45 хэмд 15 минут хутгана, хутгах хурд нь 300 эрг/мин, хутгах процесст ус нэмж, усыг 300 мл/мин хурдтайгаар нэмээд дараа нь хольцыг ... 15 минутын дараа доод тосны давхаргаас тусгаарлаж, өндөр хлорын хольцыг зайлуулна; Хоёрдугаарт, давхаргажилтын дараах дээд давхаргын уусмалын температурыг 20 хүртэл бууруулж, хутгах хурдыг 0.5 цагийн турш 200 рм/мин болгон бууруулна. Дараа нь хатуу талстыг реакторын ёроолд байрлах шигшүүрийн хавтангаар дамжуулан 0.2 МПа даралттай азотын даралттай шүүлтүүрээр шууд гаргаж авна. Дараа нь хатуу талстыг шүршиж, 1кг 25 хүйтэн усаар угаасан бөгөөд 1,1,3-трихлорацетоны нойтон жин нь багасгах аргаар 8.2кг байв. Өндөр хлорын хольцыг статик давхаргажилтаар зайлуулах, талсжих, шүүх, ус угаах үйл ажиллагааг битүү биет системд хийж болох бөгөөд ажлын орчин нь ээлтэй бөгөөд хаягдал ус үүсэхийг эрс багасгадаг, хаягдал органик уусгагч болон органик хаягдал хий агуулаагүй [0060]. Үүнээс гадна, энэ арга нь органик уусгагчийг нэвтрүүлдэггүй бөгөөд цэвэршүүлэх явцад өндөр хлорын хольцыг зайлуулдаг тул фолийн хүчлийн чанарт ямар ч эрсдэл байхгүй бөгөөд 2-р жишээгээр бэлтгэсэн 1,1,3-трихлорацетоныг усанд уусгаж, фолийн хүчил үйлдвэрлэхэд шууд ашиглаж, фолийн хүчлийн нийт гарцыг жингийн хувьд 4.9%-иар нэмэгдүүлж, 99% цэвэршилттэй болгодог. Энэхүү хувилбарт одоогийн шинэ бүтээлийн цэвэршүүлэх аргаар бэлтгэсэн 1,1,3-трихлорацетоныг [0063] 50 литрийн багтаамжтай реакторт цэвэршүүлдэг гэж заасан. доод хэсэгт нь шүүлтүүрийн шигшүүрийн хавтан суурилуулсан [0064] Нэгдүгээрт, 1,1 60% цэвэршилттэй, 20кг 3-трихлорацетоныг 40кг устай хольж, урвалын данханд 15 хэмд 30 минут хутгаж, хутгах хурд нь 100 эрг/мин, хутгах процесст ус нэмж, 500 мл/мин хурдтай ус нэмээд дараа нь хольцыг 30 минут байлгаж, доод тосны давхаргаас тусгаарлаж, өндөр хлорын хольцыг зайлуулна; Хоёрдугаарт, давхаргажилтын дараа дээд давхаргын уусмалын температурыг 10 хүртэл бууруулж, хутгах хурдыг 100 эрг/мин болгон 10 цаг байлгана. Дараа нь хатуу талстыг реакторын ёроолд байрлах шигшүүрийн хавтангаар дамжуулан 0.2МПа даралттай азотын даралттай шүүлтүүрээр шууд гаргаж аваад, дараа нь 1кг 5 ширхэг хүйтэн усаар шүршиж угаана. 1,1, 3-трихлорацетоны нойтон жин 6.9кг, хроматографийн цэвэр (GC) нь жингийн 98.3% байсан [0067]. Энэхүү цэвэршүүлэх аргад статик давхаргажилт, өндөр хлорын хольцыг зайлуулах, талсжих, шүүх, ус угаах зэрэг үйлдлүүдийг хаалттай биет системд хийж болох бөгөөд энэ нь ээлтэй ажлын орчинтой бөгөөд бохир усны үүсэлтийг эрс багасгаж, хаягдал органик уусгагч болон органик хаягдал хий үүсгэдэггүй [0068]. Үүнээс гадна, органик уусгагч оруулалгүйгээр цэвэршүүлэх арга, цэвэршүүлэх процесст хольцыг зайлуулах өндөр хлор ашигладаг тул фолийн хүчлийн чанарт ямар ч эрсдэл байхгүй бөгөөд жишээлбэл, 1, 1, 3-ийг ацетонтой хөндлөн холбож, усаар уусгаж, фолийн хүчил үйлдвэрлэхэд шууд ашигладаг тул нийт гарцыг 5.3 жин %, цэвэршилтийг 99.2 жин %-ээр сайжруулдаг. [0070] 1-р хувилбарын аргын дагуу цэвэршүүлсэн 1, 1, 3-трихлорацетоныг (1) алхамд ус ашиглаагүй, харин органик уусгагч ашигласан. Үүний үр дүнд бэлтгэсэн 1, 1, 3-трихлорацетоныг усанд уусгаж, фолийн хүчил үйлдвэрлэхэд шууд ашигласан. Фолийн хүчлийн нийт гарцыг зөвхөн жингийн 2%-иар нэмэгдүүлж, цэвэршилтийг жингийн 95% болгосон. Үүнээс гадна, энэхүү цэвэршүүлэх аргад органик уусгагчийг нэвтрүүлснээс болж фолийн хүчлийн чанарт [0071] 2 харьцаагаар [0072] чанарын эрсдэл бий болдог. 1,1, 3-трихлорацетоныг 1-р жишээн дээрх аргын дагуу цэвэршүүлдэг. Ялгаа нь (1) алхамд усны хэмжээ 50кг байгаа нь бохир усны үүсэлтийг мэдэгдэхүйц нэмэгдүүлж, 1-ээр буурахад хүргэдэг. 1,1, 3-трихлорацетоны талстуудын гарцыг усанд уусгаж, фолийн хүчил үйлдвэрлэхэд шууд ашигласан тул фолийн хүчлийн нийт гарцыг жингээр нь ердөө 5.6%-иар нэмэгдүүлж, цэвэршилт нь 3-ын харьцаатай харьцуулахад жингээр нь 99.6% [0073] байв [0074]. 1,1-ийг Жишээ 1-ийн аргаар цэвэршүүлсэн, 3-трихлорацетон, ялгаа нь (1) алхамд өндөр хлортой гетеропластидийг зайлуулаагүй, 1,1, 3-трихлорацетоныг бэлтгэх үр дүн нь олон тооны хлоржуулсан нэгдлүүдийг агуулдаг бөгөөд фолийн хүчлийн чанарт эрсдэл учруулдаг [0075]. Дээрх 1-3 жишээний дагуу 1-3 шатлалын үр дүн юм: цэвэршүүлэх арга нь өндөр хлортой хольцыг арилгахын тулд давхаргат болор шүүлтүүрийг агаар нэвтрэхгүй системд угаах гэх мэт бүх үйл ажиллагааг багтаасан, ажлын орчинд ээлтэй, бохир усны хэмжээг эрс бууруулж, хаягдал хий, органик уусгагч болон органик бодис үүсгэдэггүй. Үүнээс гадна, 1-р тохиолдлыг хэрэгжүүлснээр 1, 1), 3-трихлорацетоныг бэлтгэхэд фолийн хүчил үйлдвэрлэхэд шууд ашигладаг усны уусмал нь фолийн хүчлийн нийт гарцыг жингийн 5%-иар нэмэгдүүлж, цэвэршилт нь жингийн 99.2%-иас дээш байна. Түүнчлэн, цэвэршүүлэх арга нь органик уусгагчийг нэвтрүүлдэггүй тул фолийн хүчлийн чанарт ямар ч эрсдэл байхгүй. Түүнчлэн, цэвэршүүлэх арга нь усыг талсжих уусгагч болгон ашигладаг бөгөөд 1,1,3-трихлорацетоны цэвэршүүлсэн усан уусмалыг фолийн хүчил үйлдвэрлэхэд шууд ашиглаж, сөрөг урвалыг бууруулдаг.

Атена Гүйцэтгэх захирал

Ватсап/wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Industry ХХК

гүйцэтгэх захирал@mit-ivy.com

НЭМЭХ：Хятад улсын Жянсу муж