түлхүүр үг

Бензин; Нэмэлт бодис; Анилин; Хийн хроматографи;

1. Оршил Дотоодын газрын тосны эрчим хүч, цэвэршүүлэх технологийн хязгаарлалтын улмаас зах зээл дээр ердийн боловсруулах үйлдвэрүүдийн үйлдвэрлэсэн газрын тосны бүтээгдэхүүн хомсдож байгаа нь зах зээлийг дүүргэж байгаа олон тооны холимог газрын тосны бүтээгдэхүүн юм. Ердийн холимог бензинийг голчлон холимог анхилуун үнэрт нафта (хөнгөн тос)-той түүхий эд болгон хольдог. Гэсэн хэдий ч түүхий эдийн өндөр үнэ, ашгийг хамгийн их байлгах нөхцөлд анилины нэгдлүүдийг уламжлалт бус бензиний нэмэлт болгон ашигладаг. Ийм нэмэлттэй бензиний чанарын индексийг үндэсний автомашины бензиний стандартад нийцүүлэхийн тулд, жишээлбэл, 1% (массын фракц) N-метиланилин нэмэх нь октаны тоог 2-4 нэгжээр нэмэгдүүлэх боломжтой [1]. Гэсэн хэдий ч анилины нэмэлт нь тээврийн хэрэгслийн хөдөлгөөн, аюулгүй байдалд аюул учруулж болзошгүй бөгөөд N-метиланилин нь азот агуулсан нэгдлүүд бөгөөд энэ нь автомашины утаа дахь азотын ислийн агууламж нэмэгдэж, агаар мандлын орчин, хүний ​​эрүүл мэндэд хортой нөлөө үзүүлдэг. Анилины нэмэлтийн гол бүрэлдэхүүн хэсгүүдэд анилин, N-метиланилин, o-метиланилин, p-метиланилин, m-метиланилин болон N, n-диметиланилин орно. Одоогийн байдлаар метиланилины нэгдлүүдийг илрүүлэх түгээмэл мэдээлэгдсэн аргуудад нафталин диэтиламин спектрофотометр, хийн хроматографи-азотын химилюминесценцийн илрүүлэлт, өндөр хүчин чадалтай шингэний хроматографи гэх мэт орно [2-4]. Уламжлалт нафталин диэтиламин спектрофотометр нь гаж урвал явагдсанаас болж тодорхойлох үр дүнд саад учруулдаг бөгөөд HPLC арга нь бензин матрицын хөндлөнгийн оролцоонд зайлшгүй нөлөөлдөг.

Хийн хроматограф-азотын химилюминесценцийн илрүүлэх арга нь азотыг сонгон илрүүлэх боломжтой үнэтэй азотын химилюминесценцийн детектор бэлтгэхийг шаарддаг. Саяхан боловсруулсан (одоогоор хэвлээгүй) "Бензин дэх окси нэгдлүүд ба анилины нэгдлүүдийг тодорхойлох хийн хроматографи" үндэсний стандартад мөн нийтлэг бөгөөд харьцангуй хямд устөрөгчийн ионы дөл илрүүлэгчийг ашиглан хоёр эсрэг туйлшралын баганад Динс унтраалга ашиглан шинжилгээ хийх аргыг тайлбарласан болно. Энэ аргын хувьд ThermoFisher Scientific нь Хэрэглээний өгүүлэл (Хэрэглээний тэмдэглэл C GC-50) нийтэлсэн. Хялбаршуулах зорилгоор энэхүү өгүүлэлд Шаньдун мужийн 2015 онд гаргасан орон нутгийн DB37/T-2650 стандартад суурилсан илүү хурдан нэг баганын аргыг танилцуулж байна [5]. Үр дүнгээс харахад энэ арга нь ажиллахад хялбар, давтагдах чадвар сайтай, өндөр нарийвчлалтай. Үүний зэрэгцээ, бензиний матрицын найрлагаар анилины тоон үзүүлэлтийг хөндлөнгөөс оролцуулах асуудлыг шийдвэрлэхийн тулд уг аргыг оновчтой болгосон.

2. Аргын зарчмын тойм Туйлын полиэтилен гликол (PEG) багана дээр автомашины бензин дэх анилины нэгдлүүдийг бензиний матрицаас ялгаж, ацетофеноныг дотоод стандарт болгон ашигласан. Автомашины бензин дэх анилин, N-метиланилин, o-метиланилин, p-метиланилин, m-толуидин болон N, n-диметиланилины агууламжийг дөлний ионжуулалтын мэдрэгч (FID) бүхий хийн хроматографаар тодорхойлж, бүрэлдэхүүн хэсэг бүрийн концентрацийг дотоод стандартын дагуу тооцоолсон.

3. Хөгжмийн хэрэгслүүд

3.1 Шунт/шунтгүй оролттой 1300E хийн хроматографийн мөр,

AS1310 автомат дээж авагч, Дөлний ионжуулалтын мэдрэгч (FID);

3.2 Хамелеон програм хангамж

3.3 Микротариур: багтаамж нь 10uL.

4. Урвалж бодис ба материалууд

4.1 Багана: Туйлын багана, TG-Wax, баганын урт 60м,

Дотоод диаметр 0.25 мм, шингэн хальсны зузаан 0.25μm

4.2 Өөрөөр заагаагүй бол энэ аргаар ашигласан урвалжууд нь аналитик цэвэр бөгөөд зөвшөөрөгдсөн байна.

Өндөр цэвэршилттэй бусад урвалжуудыг ашиглана уу.

Чанарын болон тоон зорилгоор ашигладаг урвалжууд, үүнд анилин (Ca #62-53-3), N-

Метиланилин (CAS#100-61-8), o-метиланилин (CAS#95-53-4),

P-метиланилин (CAS#106-49-0), m-метиланилин (CAS#188-44-)

1) ба N, n-диметиланилин (CAS#121-69-7), дотоод стандарт нь фенилен байв.

Кетон (CASA #96-86-2).

5. Туршилтын аргууд

5.1 Стандарт муруйг тогтоох

5.1.1 Стандарт уусмал бэлтгэх: Бүх стандарт бодисууд нь изооктан (хроматографийн цэвэр) юм.

Шингэрүүлэлтийг тус тус зургаан анилин бодисоор 0.1%, 0.2%, 0.5%, 1% -ийн уусмалаар тохируулсан.

1.5% ба 2%-ийн түвшний стандарт дээжийн хувьд концентрацийн дэлгэрэнгүй мэдээллийг Хүснэгт 1-ээс үзнэ үү.

Хүснэгт 1. Стандарт дээжийн концентрацийн хүснэгт

5.1.2Стандарт дээжийг Хүснэгт 2-т үзүүлсэн GC аргын дагуу шинжилсэн.

Хүснэгт 2. GC арга

5.1.3 Чанарын үзүүлэлт: Бүрэлдэхүүн хэсгүүд нь бүрэлдэхүүн хэсэг бүрийн хадгалах хугацаанаас хамааран чанарын үзүүлэлттэй бөгөөд ердийн төрлийн (0.1% концентрацийн түвшин) стандарт дээжийн хроматограммыг Зураг 1-т үзүүлэв.

Зураг 1. Ердийн стандарт дээжийн хроматограмм

5.1.4 Стандарт муруйг байгуул. Chameleon програм хангамжийн өгөгдөл боловсруулах аргад тохируулгын аргыг засварлана. Тохируулгын төрөл нь шугаман (эх цэг дээр албадаагүй), үнэлгээний төрөл нь оргил талбай, дотоод стандарт нь хувьсах шинж чанартай. Бүрэлдэхүүн хэсэг бүрийн стандарт муруйн тэгшитгэл ба шугаман корреляцийн коэффициентийг Хүснэгт 3-т, бүрэлдэхүүн хэсэг бүрийн стандарт муруйг Зураг 2-7-д үзүүлэв.

Хүснэгт 3. Тохируулгын муруйн өгөгдөл

5.1.5 Үр дүнгийн тооцоолол: Бүрэлдэхүүн хэсэг бүрийн оргил талбайн ацетофеноны оргил талбайтай харьцуулсан харьцааг тооцоолсон. Харьцаатай харгалзах бүрэлдэхүүн хэсэг бүрийн массын эзлэхүүний фракцийг зохих залруулгын муруйгаас уншиж, үр дүн нь 0.01% хүртэл нарийвчлалтай байна.

6. Үр дүн ба хэлэлцүүлэг

6.1 Стандарт муруй: Стандарт муруйг 6 стандарт бүтээгдэхүүнээр тогтоосон бөгөөд эзэлхүүний концентрацийн хүрээ нь 0.01%-иас 2.0% хүртэл, шугаман корреляцийн коэффициент R2 нь тус тус 0.999-өөс их байна (дэлгэрэнгүй мэдээллийг Хүснэгт 3-аас үзнэ үү).

6.2 Аргын баталгаажуулалт ба оновчлол: Энэхүү өгүүлэлд танилцуулсан нэг баганын арга нь Динсийн шилжүүлэгчийн аргатай харьцуулахад бага өртөгтэй, энгийн ажиллагаатай, өндөр давтагдах чадвартай гэсэн давуу талуудтай. Гэсэн хэдий ч бензиний матрицын зарим бүрэлдэхүүн хэсгүүд нь анилины нэгдлүүдэд нөлөөлж болзошгүй.

Жишээлбэл, энэхүү өгүүлэлд тайлбарласан аргын дагуу хоосон бензин матрицын дээжийг турших үед стандарт дээжийн хроматограммтай харьцуулсны дараа стандарт бүтээгдэхүүний анилин бүрэлдэхүүн хэсгээс ойролцоогоор 0.04 минутад (оргилын өргөн нь 0.07 минут) оргил гарч байгаа нь анилины шинжилгээнд саад учруулж байгааг тогтоожээ. (Зураг 2-ыг үзнэ үү)

3

ЗУРАГ 2. Анилины стандарт уусмалын спектр ба хоосон бензиний матрицын спектрүүдийн харьцуулалт

Энэ бодис нь анилин биш гэдгийг баталгаажуулах, анилины тоон үзүүлэлтэд үзүүлэх хөндлөнгийн нөлөөллийг арилгахын тулд. Энэхүү өгүүлэлд дурдсан аргыг оновчтой болгосон бөгөөд програмын температурын өсөлтийн процесс нь

DB37/T-2650 загварын 5℃ /мин-ийн тодорхойлолтыг 4℃ /мин болгон өөрчилсөн. Стандарт дээж нэмсэн бензиний матрицын дээжийг энэ аргаар шинжилсэн. Зураг 3-аас харахад,

Оновчтой арга нь энэ бүрэлдэхүүн хэсгийг бензин матриц дахь анилинаас салгаж чаддаг бөгөөд газрын тосны дээжийг DB37/T-2650 аргаар гаргаж авах боломжтойг нотолж байна.

21.905 минутын оргил үе нь анилин биш байв. Интерференцийн бүлгийг чанарын массын спектрометр болон стандарт харьцуулалтаар нафталин болохыг тогтоосон.

ЗУРАГ 3. Газрын тосны дээж, анилин дээж болон бензиний матрицын спектрийн харьцуулалт (оновчтой арга)

6.2 Сэргээлтийн хурд ба нарийвчлалын туршилт: Стандарт сэргээлтийн хурдны туршилтыг хоосон бензин матрицаар хийсэн бөгөөд 100ppm нэмэлт түвшинтэй стандарт сэргээлтийн хурдыг (n=5) гүйцэтгэсэн. Үр дүнг Хүснэгт 4-т үзүүлэв.

Хүснэгт 4. Сэргээлтийн түвшин ба давтагдах чадварын туршилтын үр дүн

7.дүгнэлт

Энэхүү туршилт нь Шаньдун мужийн орон нутгийн DB37/T-2650 стандартыг дурдсан бөгөөд бензин дэх анилины нэгдлүүдийг илрүүлэхийн тулд FID илрүүлэгчийг ашигладаг. Энэ арга нь энгийн бөгөөд үр дүн нь найдвартай. Хэдийгээр бодит шинжилгээнд хөндлөнгийн оролцоог ашиглаж болох ч зарим бензиний суурь дахь нафталин нь анилины шинжилгээнд хөндлөнгөөс оролцохоос зайлсхийх боломжтой.

Ашигласан материал:

［1］Zhong Shaofang, WEN Huan et al. Хийн хроматографийн аргаар хөдөлгүүрийн бензин дэх метиланилины нэмэлтийг тодорхойлох нь [J]. Spectrum Laboratory, 2012, 29-р боть, 6-р дугаар, 3564-3567.

2. Жан Маолин, Ли Баодин, Жан Юфа. N-метиланилиныг спектрофотометрээр тодорхойлох судалгаа [J]. Жэнжоу Үр тарианы Их Сургуулийн сэтгүүл, 2000, 21(2): 86-88.

［3］Лю Баомин, ЛИУ Минхонг, СЮ Хонг нар. Агаар дахь анилин, N-метиланилин ба N, N-диметиланилиныг өндөр хүчин чадалтай шингэний хроматографийн аргаар нэгэн зэрэг тодорхойлох судалгаа [J]. Хятадын Эрүүл мэндийн үзлэгийн сэтгүүл, 2009, 19(8): 1804-1807.

［4］Ян Ёнтан, Ву Мин-чин, ВАН Жэн. Хийн хроматографийн аргаар каталитик бензинд азот агуулсан нэгдлүүдийн тархалт - Азотын химилюминесценцийн илрүүлэлт [J]. Хроматографи, 2010, 28(4): 336 — 340

DB37/T-2650, Хийн хроматографийн аргаар моторын бензин дэх анилины нэгдлүүдийг тодорхойлох